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薄层色谱与红外光谱联用中新型固定相氟化钡的制备及应用

Preparation and Application of Barium Fluoride Particles as Stationary Phase for TLC-FTIR Analysis

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摘要采用氟化钠与氯化钡反应制备了满足薄层色谱-红外光谱联用要求的氟化钡颗粒.该方法虽然可以避免产生干扰红外光谱分析的碳酸钡杂质,但氟化钡的产率偏低.通过电感耦合等离子体(ICP)和X射线粉末衍射(XRD)分析证实,氟化钠与氯化钡反应同时会生成氟氯化钡,在沉淀洗涤过程中,氟氯化钡的溶解会造成钡离子的流失和氟化钡产率的下降.本文采用氟化钠溶液洗涤沉淀制备氟化钡,可使氟氯化钡转化为氟化钡,使氟化钡产率得到明显提高.扫描电子显微镜和纳米粒度仪分析结果表明,制备的氟化钡颗粒的粒径约为100 nm.利用沉降挥发法制备了以氟化钡颗粒为固定相的薄层色谱板,实验结果表明用该薄层色谱板可成功分离罗丹明B和孔雀石绿,分离所得样品可被红外光谱检测且不受固定相的干扰.

作者刘微 ^[1] 吴海军 ^[2] 王修鹏 ^[3] 祝青 ^[4] 康廷国 ^[5] 贺安琪 ^[6] 翁诗甫 ^[6] 杨展澜 ^[6] 夏锦明 ^[7] 学术成果认领

作者单位辽宁中医药大学药学院,大连116600;北京大学化学与分子工程学院,稀土材料化学与应用国家重点实验室,北京100871 ^[1] 北京大学化学与分子工程学院,稀土材料化学与应用国家重点实验室,北京100871;内蒙古民族大学蒙医药学院,通辽028000 ^[2] 山东省临沂市技术监督信息所,临沂,276004 ^[3] 北京大学工学院工程技术研究所,北京,100871 ^[4] 辽宁中医药大学药学院,大连,116600 ^[5] 北京大学化学与分子工程学院,稀土材料化学与应用国家重点实验室,北京100871 ^[6] 沈阳度太生物制药研究中心,沈阳,110031 ^[7]

关键词氟化钡固定相薄层色谱红外光谱联用 Barium fluoride Stationary phase Thin-layer chromatography Infrared spectroscopy Hyphenating technique

分类号 O657 O614.23

栏目名称

分析化学

DOI 10.7503/cjcu20120976

发布时间 2013-08-26（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

基金项目

国家自然科学基金（50973003）国家高技术研究发展计划（863计划）（2010AA03A406）科技部平台项目（2005DKA32800）北京大学先进技术研究院培育项目