摘要婴幼儿谷类辅助食品是婴幼儿营养的重要能量来源,其主要原料为大米,而水稻极易从其生长的土壤和水中吸收重金属Cd积累到谷粒中,导致大米中Cd的残留浓度相对较高,从而对婴幼儿谷类辅助食品构成潜在威胁.提出了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定婴幼儿谷类辅助食品中重金属Cd的新策略.样品经微波消解处理后,采用ICP-MS/MS进行测定.婴幼儿谷类辅助食品中Cd的测定所面临的质谱干扰主要来源于高浓度Mo所形成的Mo基多原子干扰离子(MoO+,MoN+,MoC+)以及Sn所形成的同量异位素(112Sn+,114Sn+,116Sn+).针对这些干扰,在MS/MS模式下,分别采用H2,NH3/He和O2为反应气,考察不同Cd同位素的质谱干扰消除效果和分析灵敏度.结果表明,在H2和N H3/He反应模式下,H2和NH3均能与Mo基干扰离子发生质量转移反应,而不与Sn+反应,可选择110Cd+,111Cd+和113Cd+进行测定,但H2与Mo基干扰离子反应速度较慢,难以彻底消除高浓度Mo基质中对Cd的质谱干扰;在O2反应模式下,所有干扰离子均能与O2发生质量转移反应,虽然获得的分析灵敏度略低于N H3/He反应模式,但背景等效浓度(BEC)明显比NH3/He反应模式低.确定了以O2为反应气消除干扰测定Cd的最优分析方案.利用标准参考物质评价了方法的准确性,采用国标法(GB5009.268—2016)进行对比分析验证了方法的可靠性.结果表明,Cd的LOD为2.03～13.4 ng·L-1,标准参考物质的测定值与认定值基本一致,在95％ 的置信水平,对比分析结果之间无显著性差异.方法的灵敏度高,结果准确可靠,适用于大批量婴幼儿谷类辅助食品中重金属Cd的高通量测定.