换一批
换一批摘要目的 建立气相色谱-质谱串联法测定奥硝唑注射液中环氧丙烷的质量浓度.方法 样品用乙醇溶解稀释,采用VF-WAXms色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),进样口温度为230℃;分流进样,分流比10:1,载气为高纯He,进样口为恒流模式,进样量为1μL.程序升温:初始温度35℃,保持1 min,以10℃/min的速率升温至50℃,保持0.5 min.离子源为电子轰击源(EI),电离电压为70 eV,离子源温度为230℃,质谱传输接口温度为250℃,MS四级杆温度为150℃,质谱监测模式为选择离子(SIM),检测离子为28、43、58.按外标法定量.结果 环氧丙烷在533.39～1493.50 ng/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.9989.环氧丙烷的检出限(LOD)为160.02 ng/mL;定量限为533.39 ng/mL.仪器的精密度和方法的重复性RSD值均小于10％.平均回收率为101.2％,RSD值为4.2％(n=9).3批样品中,均未检出环氧丙烷.结论 本方法简单高效、重复性好,可用于检测奥硝唑注射液中环氧丙烷的质量浓度.
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