换一批液液萃取—超高效液相色谱串联质谱法同时测定尿中11种羟基多环芳烃
Simultaneous determination of 11 hydroxy-polycyclic aromatic hydrocarbons in urine by LLE and UPLC-MS/MS
摘要目的 建立可同时测定尿中 11 种羟基多环芳烃(hydroxy-polycyclic aromatic hydrocarbons,OH-PAHs)的超高效液相色谱串联质谱分析(ultra-high performance liquid chromatography tandem with mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法.方法 尿液样品在 pH=5.5 条件下,在 37℃水浴中经 β-葡萄糖苷酸酶—芳基硫酸酯酶避光水解 16 h,3.0 mL正己烷萃取、涡旋、离心,取上层有机相,重复萃取两次,合并萃取液,氮吹至近干,再复溶于 20%乙腈水溶液中.流动相为水和 10%异丙醇甲醇溶液,梯度洗脱模式洗脱,CORTECS C18 色谱柱分离,ESI-模式测定尿液中 11 种羟基多环芳烃浓度,内标法定量分析.结果 11 种羟基多环芳烃线性关系良好,相关系数(r)均大于 0.997.方法 的检出限为 0.01～0.10 ng/mL;日间回收率为 79.8%～97.3%,精密度为 1.9%～4.7%(n=3);日内回收率为 78.6%～92.3%,精密度为 3.7%～7.1%(n=3).结论 该方灵敏度高,准确可靠,适用于人群中多种羟基多环芳烃的监测.
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关键词
超高效液相色谱串联质谱羟基多环芳烃液液萃取尿液ultra-high performance liquid chromatography-tandem with mass spectrometry(UPLC-MS/MS)hydroxy-polycyclic aromatic hydrocarbons(OH-PAHs)liquid-liquid extraction(LLE)urine
分类号
O657.6
栏目名称
DOI
10.13421/j.cnki.hjwsxzz.2024.01.012
发布时间
2024-02-29（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
基金项目
广州市卫生健康科技项目（20221A011064）
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