合成C22-环脂肪三酸酯的ZnCl2/凹凸棒石催化剂的制备与表征?
Preparation and Characterization of Attapulgite Supported ZnCl2 Catalyst for the Synthesis of C22-Cycloaliphatic Fatty Acid Triesters
摘要以凹凸棒石(ATP)为载体,采用等体积浸渍法制备了负载ZnCl2的凹凸棒石催化剂(ZnCl2/ATP),并以脂肪酸甲酯(FAME)与马来酸二丁酯合成C22-环脂肪三酸酯的Diels-Alder反应评价其催化性能。研究了载体酸化浓度、酸化时间、ZnCl2负载量、焙烧活化温度及制备方法等催化剂制备条件对催化活性的影响;考察了催化剂的重复利用性能。利用BET、XRD、TG-DSC、FT-IR、SEM等手段对催化剂的结构形貌进行了表征。结果表明ZnCl2/ATP催化剂的适宜制备条件为:ATP载体经1.0 mol×L-1的盐酸酸化4 h,ZnCl2负载量为1.0mmol×g-1,焙烧活化温度为350℃。使用此条件下制备的催化剂,原料转化率可达98.9%,C22-环脂肪三酸酯产率可达84.6%。XRD、TG-DSC、FT-IR 分析结果表明,负载的ZnCl2与载体表面的羟基之间发生了化学键合,可能形成了O-Zn-Cl新的Lewis酸活性位,增加了催化剂表面总酸度,从而提高了催化剂的活性。
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