通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定禽肉中利巴韦林的残留量
Rapid Determination of Ribavirin Residue in Poultry Meat through Purification by Solid-phase Extraction and Analysis by Ultra-performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry
摘要建立了通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定禽肉中利巴韦林残留量的方法.样品在37℃经酸性磷酸酯酶酶解,乙腈提取,EMR-Lipid固相萃取柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水(含5 mmol/L甲酸铵)为流动相,经过BEH Z-HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,经串联质谱仪,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式测定,同位素内标法定量.对前处理条件、液相条件和质谱参数进行了系统的考察.该方法在0.05~5 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,定量限(LOQ)为2.0 μg/kg.在2.0、4.0、20 μg/kg添加水平下,回收率为94.5%~112.0%,相对标准偏差(n=6)为1.4%~3.2%.该方法相比标准方法前处理简单、快速,适用于禽肉中利巴韦林残留的批量分析.
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