QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定砂仁中4种黄曲霉毒素

Identification of Four Aflatoxins in Fructus amomi using QuEChERS Combined with Ultra-performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry

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摘要该研究建立了利用QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定砂仁中4种黄曲霉毒素(Aflatoxin B1、B2、G1、G2)的分析方法.通过对QuEChERS前处理技术、色谱和质谱条件的优化,确定了最佳的实验条件.研磨后的样品经φ=1％甲酸酸化的乙腈提取,无水硫酸镁及氯化钠脱水盐析,上清液经十八烷基键合硅胶(C18)、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、无水硫酸镁混合吸附剂净化.经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(1.8μm,2.1 mm×100 mm)进行分离,以乙腈和φ=0.1％甲酸-5 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱.在正离子模式下,进行多反应监测(MRM),进一步通过空白基质标准溶液外标法定量.结果表明,4种黄曲霉毒素在0.20～10.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9989.实际样品的加标回收试验结果显示,回收率范围为89.50％～113.12％,日内精密度为1.31％～6.71％,日间精密度为1.29％～6.20％,4种黄曲霉毒素的方法检出限为0.30～0.60μg/kg、定量限为1.00～2.00μg/kg.该方法操作简单,快速,灵敏,适用于砂仁中4种黄曲霉毒素的定性、定量筛查.

作者陈昊文 ^[1] 周春霞 ^[1] 陈金 ^[1] 冼燕萍 ^[2] 管晶晶 ^[1] 胡均鹏 ^[2] 罗东辉 ^[3] 学术成果认领

作者单位广东海洋大学食品科技学院,广东海洋大学食品科学与工程学院,广东湛江 524088 ^[1] 广州质量监督检测研究院,广州市食品安全风险动态监测与预警研究中心,广州市食品安全检测技术重点实验室,广东广州 511447 ^[2] 广东海洋大学食品科技学院,广东海洋大学食品科学与工程学院,广东湛江 524088;化学与精细化工广东省实验室潮州分中心(韩江实验室),广东潮州 521000 ^[3]

关键词超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)黄曲霉毒素砂仁 ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS)aflatoxin Fructus amomi

栏目名称 安全控制

DOI 10.13982/j.mfst.1673-9078.2023.12.0128

发布时间 2024-01-24

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