改进QuEChERS-气相色谱-质谱法测定不同脂肪含量牛奶中19种酯类风味物质

Determination of 19 Flavor Esters in Milk Samples of Different Fat Contents Using Modified QuEChERS-gas Chromatography-mass Spectrometry

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摘要采用改进QuEChERS-气相色谱-质谱法(GC-MS)技术测定不同脂肪含量牛奶中19种酯类风味物质,研究牛奶中酯类风味物质与脂肪含量的关系.样品中的酯类风味物质经乙腈提取和PSA净化,净化后的样液经滤膜过滤后采用气相色谱-质谱法测定.19种酯类风味物质经DB-FFAP色谱柱分离,单离子监测模式测定,外标法定量.结果表明,19种酯类风味物质在5.0～500.0 μg/L质量浓度范围内具有很好的线性关系,相关系数均高于0.999.通过牛奶样品的加标回收试验,19种酯类风味物质的平均回收率在74.7%～109.2%之间,日内精密度(n=6)在1.9%～8.5%之间,方法检出限和定量限分别为3.5～14.0 μg/kg和10.0～40.0 μg/kg.实际样品检测发现牛奶中检出的δ-葵内酯、γ-十二内酯和δ-十二内酯的含量与脂肪含量正相关,且全脂纯牛奶＞低脂纯牛奶＞脱脂纯牛奶;此外,部分牛奶样品可能添加有香精香料,导致γ-壬内酯和γ-十一内酯的含量明显升高.该方法快速简便、准确度高、重现性好,可满足不同脂肪含量牛奶中19种酯类风味物质的检测要求.