换一批分散固相萃取-快速衍生-气相色谱质谱法检测畜肉中14种酸性除草剂残留量
Determination of 14 kinds of Acidic Herbicide Residues in Livestock Meat by Dispersive Solid-phase Extraction-rapid Derivatization-gas Chromatography-mass Spectrometry
摘要该研究通过优化提取液pH值、分散固相萃取剂和浓硫酸-甲醇溶液,结合气相色谱质谱法(GC-MS)技术,构建出一种新的、可靠的、用于评估畜肉中14种酸性除草剂残留的分析方法.样品经乙腈提取,调节提取液pH值≤3,使用饱和乙腈的正己烷除脂,通过分散固相萃取剂C18净化,氮气吹干后加入浓硫酸-甲醇溶液衍生化2 min,正己烷提取后通过饱和氯化钠溶剂净化,气相色谱-质谱法EI源测定和基质外标法定量.结果表明,14 种酸性除草剂在 0.01～0.5 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于 0.999.本方法检出限为 0.001～0.003 mg/kg,定量限为 0.003～0.01 mg/kg.空白样品在 3 个添加水平下(0.01、0.05、0.1 mg/kg)的平均回收率为 88.21%～110.0%,相对标准偏差(n=6)为 1.02%～8.32%.该方法优势在于衍生时间短,前处理试剂消耗少,方法便捷和灵敏度高,可用于畜肉中14种酸性除草剂残留量的测定.
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关键词
畜肉14种酸性除草剂分散固相萃取浓硫酸-甲醇溶液气相色谱质谱livestock meat14 kinds of acid herbicidesdispersed solid phase extractionconcentrated sulfuric acid-methanol solutiongas chromatography mass spectrometry
栏目名称
DOI
10.13982/j.mfst.1673-9078.2025.1.1440
发布时间
2025-03-05（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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