高效液相色谱同时检测补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加的14种化学药物

Simultaneous Measurement of 14 Unauthorized Chemical Drugs in Sexual Enhancement Products and Chinese Patent Medicines using High Performance Liquid Chromatography

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摘要应用高效液相色谱-光电二极管阵列检测法(HPLC-PDA),建立了检测补肾壮阳类保健品和中成药中非法添加的 14 种化学药物的方法,涵盖补充检验方法中的11种5-型磷酸二酯酶抑制剂和典型的3种5-羟色胺再摄取抑制.样品经乙腈超声提取后,采用Agilent 5 HC-C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-甲醇-乙酸铵溶液(pH值分别为 5.0 和 7.0)为流动相,进行梯度洗脱,流速 1.0 mL/min,柱温 30℃,进样量 10 μL,PDA检测器在 190～400 nm范围内扫描,254、238 nm监测,外标法定量.检测的阳性样品以UPLC-MS/MS进行确证,ESI源,正离子模式,MRM扫描.结果表明,14 种化学药物均能够完全分离,在考察的质量浓度范围内线性关系良好(r>0.999 9),低、中、高3个目标物浓度的平均回收率(n=9)为99.9%～101.0%,相对标准偏差均小于2%,检测限为0.016～0.201 μg/mL.91 批样品中共检出阳性样品 7 批,非法添加药物 3 种.通过UPLC-MS/MS均能够得到确证.该方法操作简便、专属性强、结果准确、灵敏度高,适用于日常监管检验.