换一批Prime HLB SPE净化结合高效液相色谱串联质谱法测定羊奶粉中6种消毒剂残留
Determination of Residues of Six Disinfectants in Goat Milk Powder by Prime HLB SPE Purification Combined with HPLC-MS/MS
摘要建立了一种高效液相色谱串联质谱法测定羊奶粉中十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、N-十六烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、二奎基二甲基氯化铵和四丁基硫酸氢铵6种消毒剂的分析方法.样品经热水溶解后,乙腈超声提取并去除蛋白,氯化钠辅助分离,经过Prime HLB固相萃取柱净化后,在Hypersil GOLD C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.1 μm)上分离,采用电喷雾离子化(ESI+),多反应监测模式(SRM)进行检测,依据待测样品类型分别采用非脱脂羊奶粉和脱脂羊奶粉空白基质外标法定量.结果显示,6种消毒剂在0.01～5.0 μg/L线性范围内相关系数(R2)均大于0.999.方法检出限(S/N≥3)为0.05 μg/kg,定量限(S/N≥10)为0.10μg/kg.以羊奶粉作为样品,采用加标回收测得回收率在97.07％～105.6％之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.987％～4.576％之间,该方法灵敏度高,操作简便,定量准确,可满足羊奶粉中6种消毒剂残留的检测工作要求.
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关键词
高效液相色谱质谱/质谱联用仪羊奶粉季铵盐类消毒剂基质效应HPLC-MS/MSgoat milk powderquaternary ammonium salt disinfectantmatrix effects
栏目名称
DOI
10.13982/j.mfst.1673-9078.2025.4.0202
发布时间
2025-06-03（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
基金项目
湖南省产商品质量检验研究院科研资助计划项目（Y2022N11）
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