基于氨基化多壁碳纳米管-d-SPE-LC-MS/MS测定油籽油料中的10种真菌毒素
Determination of 10 Mycotoxins in Oilseeds by d-SPE-LC-MS/MS using Amine-functionalized Multi-walled Carbon Nanotubes
摘要为了快速检测油籽油料中的 10 种真菌毒素,以氨基化多壁碳纳米管(Aminated Multi-walled Carbon Nanotubes,NH2-MWCNTs)作为分散固相萃取(Dispersive Solid Phase Extraction,d-SPE)的吸附剂,采用液相色谱串联质谱法(Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS)同时测定油籽油料中 10 种真菌毒素.通过X射线衍射(X-Ray Diffraction,XRD)、傅里叶红外光谱分析(Fourier Transform Infrared Spectroscopy,FTIR)、透射电子显微镜分析(Transmission Electron Microscopy,TEM)等表征方法表明了改性后的NH2-MWCNTs表面缺陷明显增多;以NH2-MWCNT作为d-SPE的吸附剂,对影响提取效率的提取液种类、净化剂类型及添加量等因素进行了优化,对所建立的检测方法进行了方法学考察.结果表明:2%体积分数的甲酸的乙腈-水(80:20)作为提取液,20 mg NH2-MWCNTs作为净化剂时为最优前处理条件;10种真菌毒素在1~20 μg/kg范围内线性关系良好,方法的检出限(Limit of Detection,LOD)在0.04~0.19 μg/kg之间,定量限(Limit of Quantitation,LOQ)在0.13~0.63 μg/kg之间,加标回收率和相对标准偏差分别为 70.33%~111.67%和 0.55%~9.60%.该方法操作简便快捷、大大缩短了前处理时间、有机溶剂消耗少、整个过程绿色环保,适用于油籽油料中多种类真菌毒素的测定.
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