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氯化1-{2-[双（2-氨基乙基）氨基]乙基}吡啶离子液体的合成及在ATRP反应中的应用

Synthesis of 1-{2-[bis(2-aminoethyl)amino]ethyl} pyridinium chloride and its application in ATRP reaction

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摘要采用N-烷基化方法将二乙烯三胺（DETA）接枝到氯化1-氯乙基吡啶离子液体[CePy]Cl上，合成了离子液体氯化1-{2-[双(2-氨基乙基)氨基]乙基}吡啶（[N3Py]Cl），通过FTIR、1H NMR和MS等测试手段对合成离子液体的结构进行了表征。采用循环伏安法对离子液体配合物[N3Py]Cl/CuBr和有机配合物PMDETA/CuBr的氧化还原电位（E1/2）进行测试，结果表明：合成的离子液体[N3Py]Cl和CuBr形成配合物的氧化还原电势为E1/2=－0.541V，比常用的有机配合物 PMDETA/CuBr（E1/2=－0.142V）具有更低的氧化还原电势。将离子液体[N3Py]Cl 与 CuBr配位形成催化体系，在离子液体[AMIM]Cl中催化甲基丙烯酸甲酯（MMA）的原子转移自由基聚合（ATRP）反应。结果表明，当配体、催化剂和溶剂的用量分别为 n(CuBr)=0.19mmol、n([N3Py]Cl)=1.13mmol、n([AMIM]Cl)=0.02mol，反应温度60℃，反应时间4h时，单体转化率高达75%，分子量分布较窄（Mw/Mn=1.24）， ATRP反应具有明显的可控性能。