基于全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定生活饮用水中4种氯酚
Determination of four chlorophenols in drinking water based on automatic online headspace solid-phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry
摘要建立了全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析法同时测定生活饮用水中2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚.通过单因素实验设计考察了萃取纤维、萃取温度、萃取时间、加盐量、加酸量、消毒剂余量等对萃取效果的影响.优化后的顶空固相微萃取条件为:取10 mL水样于20 mL顶空瓶中,加入3.6gNaCl、0.1 mL 1 mol·L-1盐酸溶液,使用65 μm DVB/PDMS纤维头,萃取温度60 ℃,萃取时间60 min,振摇速率450 r·min-1,解吸时间5 min,解吸温度280 ℃.4种氯酚浓度-响应线性关系良好,相关系数r均大于0.9994,方法检出限为0.015-0.060 μg·L-1,方法定量限为0.050-0.20 μg·L-1,平均回收率为90.4%-115%,相对标准偏差为0.47%-6.91%.该方法具有准确、便捷、灵敏度高等优点,适用于生活饮用水中多种氯酚的同时测定.
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