感冒药中12种亚硝胺类化合物的气相色谱-串联质谱同时测定法
Simultaneous determination of 12 nitrosamines in cold medicines by gas chromatography-tandem mass spectrometry
摘要目的 建立感冒药中12种亚硝胺的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法.方法 样品加水浸泡、超声后,以二氯甲烷作为萃取剂,涡旋振荡提取、离心,取上清液,经WAXETR(30 m×0.25 mm,0.25 μm)毛细管柱分离,全扫描模式定性,以动态多反应离子监测(DMRM)模式定量分析12种亚硝胺.结果 在0.20~4.00 μg/L范围内,12种亚硝胺类化合物的回归方程均呈良好的线性关系,相关系数(r)>0.998 6.该方法的检出限为 0.3~0.6 μg/kg,定量下限为 1.0~2.0 μg/kg;平均加标回收率为 81.0%~104.1%,RSD 为 1.7%~4.9%.结论 该方法快速、简单、结果准确、重现性好,适用于感冒药中痕量亚硝胺类化合物的测定.
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