超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法快速筛查与确证水果中11种常见农药残留

Rapid screening and confirmation of 11 pesticide residues in fruit by ultra performance liquid chromatography coupled with quadrupole time of flight mass spectrometry

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摘要目的建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时快速筛查与确证水果中11种常见农药残留的方法.方法建立11种农药的一级精确质量数据库和不同碰撞电压(10、20、40V)条件下的二级谱库,采用QuEChERS方法对多种水果样品进行前处理,经优化的质谱和色谱条件上机,通过对比样品和数据库中一级精确质量、同位素分布与丰度以及保留时间进行初筛,再通过Target MS/MS数据与二级谱库进行比对确证,根据软件得分定性,外标法定量.结果 11种农药在0.2～200.0 μg/L范围内线性关系良好(r≥0.999),方法检出限在0.2～5.0 μg/kg,低中高三个加标水平(5.0、10.0、50.0 μg/kg)下的平均回收率(n=6)在91.2％～115.2％之间,精密度均小于15.0％.对60份水果样品进行筛查与确证,并依据《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2021)进行判定,均未超标.结论该方法具有高效率、高通量、高灵敏度等优点,且定量结果准确可靠,可以实现在较短时间及没有标准品的情况下对水果中常见11种农药的快速筛查.