顶空气相色谱法测定吡仑帕奈中5种有机溶剂
Determination of five organic solvents in perampanel by headspace gas chromatography
摘要建立测定吡仑帕奈原料药中甲醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺5种有机溶剂残留量的顶空气相色谱法.采用Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,1.8 μm)分离,程序升温,进样口温度为250℃,氢火焰离子化检测器温度为250℃,顶空进样平衡温度为100℃,平衡时间为20 min.在以上色谱条件下5种溶剂完全分离,在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 4),检出限为0.14~0.92 μg/mL,平均加标回收率为97.14%~103.62%,测定结果的相对标准偏差为1.28%~3.33%(n=9).该方法操作简单、灵敏准确,可用于吡仑帕奈中5种残留溶剂的检测与分析.
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