换一批
换一批摘要以对氟苯甲醛和4-甲基-3-氧-N-苯-2-(苯亚甲基)戊酰胺为起始原料,噻唑溴化物和三乙胺作为催化剂,通过Stetter反应合成阿托伐他汀关键中间体2-[2-(4-氟苯基)-2-氧代-1-苯基乙基]-4-甲基-3-氧代-N-苯基戊酰胺.根据可能的反应机理,从质子、非质子溶剂和不同极性大小的溶剂中寻找合适的溶剂提高Stetter反应收率和产品质量.研究了溶剂类型、反应温度、溶剂用量、催化剂种类和反应时间等因素对反应的影响,得到的优化工艺条件为:以四氢呋喃作为反应溶剂,用量为原料质量的2.7倍,以溴化3-乙基-5-(2-羟基乙基)-4-甲基噻唑和三乙胺作为催化剂,在65℃下反应16 h.在上述条件下,阿托伐他汀关键中间体2-[2-(4-氟苯基)-2-氧代-1-苯基乙基]-4-甲基-3-氧代-N-苯基戊酰胺的纯度大于99.5％,收率高于88％,产品质量和收率大幅提高,明显减少了脱氟杂质(Des-fluoro)及其他副反应,有利于提高产品的竞争力.
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