磁性Mn-Fe载体制备及其在合成碳酸二苯酯中应用
Preparation of magnetic Mn-Fe supporters and its application in synthesis of diphenyl carbonate
摘要采用溶胶-凝胶法制备Mn-Fe复合氧化物前驱体,经过高温焙烧得到具有软磁特性的氧化羰基合成碳酸二苯酯的催化剂载体,并通过XRD,H2-TPR,BET,VSM等手段对载体和催化剂进行表征.XRD测试结果表明:低于500℃焙烧温度下Mn-Fe复合氧化物载体具有完整的尖晶石型结构,高于500℃时出现杂相且随温度升高杂相峰强不断增加;H2-TPR测试结果表明:Mn-Fe复合氧化物载体具有较好的低温氧化性能,但随着焙烧温度升高还原峰温度不断向高温偏移;BET法比表面积测试结果显示:500℃下焙烧得到的载体比表面积达到29.53 m2/g,VSM测试结果显示经负载后催化剂比饱和磁化强度达到43.16 Am2/kg.当负载质量分数为0.5% Pd后用于苯酚氧化羰基合成碳酸二苯酯,在反应总压为5 MPa、CO与O2分压比为93∶7、反应时间4h、反应温度100℃时,碳酸二苯酯单程收率可达28.33%,选择性在99.1%以上.
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