换一批4-溴-6-氯-1-{[2-(三甲基硅基)乙氧基]甲基}-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶的合成
Synthesis of 4-bromo-6-chloro-1-((2-(trimethylsilyl)ethoxy)methyl)-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridine
摘要本文报道4-溴-6-氯-1-{[2-(三甲基硅基)乙氧基]甲基}-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶的合成方法及工艺.以4-溴-6-氯-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶为原料,在NaH作用下,与氯甲基三甲基硅乙基醚(SEM-Cl)发生N-烷基化反应得到目标化合物.产物结构经过1H NMR和ESI-MS表征.合成工艺研究发现,4-溴-6-氯-1-{[2-(三甲基硅基)乙氧基]甲基}-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶(1)的适宜合成条件为:物料比为n(SEM-Cl):n(化合物2)=1.3:1;NaH用量为n(NaH):n(化合物2)=1.1:1;25℃反应2h,在该条件下产物收率78.5％.
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