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液质联用结合手性固定相法拆分辛弗林对映体

Separation of Synephrine enantiomers by LC-MS/MS combined with chiral stationary phase

摘要建立了液质联用结合手性固定相法拆分辛弗林对映体的方法.考察了流动相的组成、pH值、盐浓度、柱温及质谱检测条件对辛弗林对映体分离的影响.采用资生堂Chiral CD-Ph色谱柱(250mm×4.6mm),流动相为乙腈-10mmol·L-1 乙酸铵溶液(8∶92)(甲酸调节pH值至 5.0);流速为 0.5mL·min-1;柱温:40℃;质谱采用电喷雾正离子多反应监测模式,母离子为168.1,子离子为 150.2(定量)、135.2.辛弗林对映体在 10~1000ng范围内线性关系良好,检出限(S/N=3)为 2.5ng.辛弗林对映体能实现基线分离,分离度为 2.2.该方法简便、快速,适用于辛弗林对映体的分离.

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