换一批摘要试验制定了气相色谱质谱联用法测定卡格列净中可能存在的基因毒性杂质正溴丁烷.选用以6％氰丙基苯-94％二甲基硅氧烷为固定相的色谱柱(Agilent DB-624,0.25mm×30m,1.4μm),使用选择离子检测模式进行检测.结果显示,正溴丁烷在10.1～1007.9ng·mL-1的浓度范围内具有良好的线性关系,r=0.9996;检测限为2.99ng·mL-1,定量限为9.95ng·mL-1;平均回收率>95％;且对照品溶液、加样供试品溶液和供试品溶液在室温(25℃)放置29h内稳定性良好.对3批上市销售规模的样品进行检测,均未检出正溴丁烷.本试验建立并验证的分析方法具有较高的灵敏度,良好的分离度,能用于卡格列净中正溴丁烷杂质的痕量分析.
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