换一批盐酸羟胺、乙酸乙酯与碳酸二甲酯"一步法"合成乙酰甲氧胺反应研究
A research on"one-step reaction"synthesis of acetylmethoxamide from hydroxylamine hydrochloride,ethyl acetate and dimethyl carbonate
摘要以盐酸羟胺、乙酸乙酯与碳酸二甲酯为原料"一步法"合成乙酰甲氧胺.首先,通过单因素实验法对该反应的催化剂及用量、反应温度、反应溶剂及用量进行优化,筛选出对反应影响较大的因素和水平.再利用Box-Behnken中心组合设计,进行响应面法实验优化,得到"一步法"乙酰甲氧胺合成的最优工艺条件为,n(盐酸羟胺)∶n(乙酸乙酯)∶n(碳酸二甲酯)∶n(催化剂)=1∶1∶1.58∶0.70,反应时间5h,反应温度98℃,平行实验3次平均产率为48.01％左右,可为工业化生产乙酰甲氧胺提供技术参考.
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关键词
一步法乙酰甲氧胺甲基化响应面设计绿色合成one-step methodacetylmetoxyaminemethylationresponse surface designgreen synthesis
分类号
O623.626
栏目名称
DOI
10.3969/j.issn.1004-1656.2023.10.033
发布时间
2023-11-02（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
基金项目
江苏省产学研合作项目（2022320906000566）
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