固相萃取LC-MS/MS法测定人血清中的25-羟基维生素D3
Determination of 25-hydroxy vitamin D3 in the human serum by SPE-LC-MS/MS
摘要目的 用LC-MS/MS法测定人血清中的25-羟基维生素D3.方法 血清样品采用固相萃取后浓缩处理;采用C18色谱柱,流动相为甲醇-0.5%甲酸水(90∶10),流速0.3 mL· min-1,柱温30℃;质谱使用电喷雾离子化(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM),25-羟基维生素D3检测离子质荷比为m/z 401.3→159.2,羟基喜树碱内标的为m/z 365.1→321.3.结果 0.633 ~ 633 ng· mL-1 125-羟基维生素D3与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),最低检测浓度为0.633 ng·mL-1,准确度及精密度均符合生物样品的分析要求.结论 所用方法专属性强,适用于25-羟基维生素D3血清样品的定量分析.
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