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钯催化氰基化反应合成对氰基苯甲酸

Synthesis of 4-cyanobenzoic acid by palladium catalyzed cyanation reaction

摘要目的 合成对氰基苯甲酸,并考察其催化反应条件.方法 以对溴苯甲酸为原料、K4Fe(CN)6·3H2O为氰基化试剂、双(O-二苯基膦苯甲酸)钯配合物[(O-Ph2PC6H4COO)2Pd]为催化剂,经溴代芳烃的氰基化反应合成对氰基苯甲酸;考察K4Fe(CN)6 ·3H2O、钯配合物和K3 PO4的用量、温度、时间和溶剂等对反应的影响.结果 目标产物的化学结构经1HNMR、13 CNMR确证,收率为82.3%,HPLC纯度>94.6%.最佳反应条件为:对溴苯甲酸、K4Fe(CN)6·3H2O、(O-Ph2 PC6H4COO)2Pd及K3PO4的比例为1.0:0.3:0.02:2.0,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,温度为125 ~ 130℃,时间12 h.结论 所用方法具有原料易得、条件温和、操作简便、收率高等优点.

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华西药学杂志

华西药学杂志

2015年30卷5期

528-530页

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