换一批HPLC测定金银花颗粒中的木犀草苷、绿原酸及其伪品检测
Determination of galuteolin and chlorogenic acid in Jinyinhua granules and counterfeit detection by HPLC
摘要目的 完善金银花颗粒的质量标准.方法 采用HPLC法测定金银花中木犀草苷的含量,并对山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙进行限量检查,制定绿原酸含量测定限度.金银花中木犀草苷含量测定采用Agilent Zorbax SB-phenyl色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5％冰乙酸,梯度洗脱,进样量10 μL,检测波长350 nm,流速0.9 mL·min-1,柱温35℃;山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙限量检查采用Sunfire C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.4％乙酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,采用Alltech ELSD2000ES蒸发光检测器,漂移管温度110℃,载气流速2.8 L·min-1,柱温35℃.结果 9.898～989.8 ng木犀草苷与峰面积的线性关系良好(r =0.9999),平均加样回收率为97.90％,RSD = 1.64％;3家企业生产的15批样品中均未检出灰毡毛忍冬皂苷乙;拟定金银花颗粒每袋含绿原酸不得低于3.5 mg.结论 所用方法专属性强,重复性好,检测指标及限度合理,可用于金银花颗粒的质量控制.
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