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基于UPLC-Q-Exactive MS构建麻痹性贝类毒素的特征指纹溯源技术

CONSTRUCTION OF A FINGERPRINT TRACEABILITY TECHNIQUE BASED ON UPLC-Q-EXACTIVE MS FOR THE CHARACTERIZATION OF PARALYTIC SHELLFISH POISON

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摘要麻痹性贝类毒素污染是世界共同关注和重点管控的食品安全问题,其溯源一直是产业监管的难点和技术重点.基于指纹溯源技术理论,采用室内模拟3种产毒藻暴露紫贻贝后风险形成过程,开发基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive MS)鉴定麻痹性贝类毒素区域特征的指纹溯源技术.结果表明,采用乙腈/甲醇/丙酮(体积比为1∶1∶1)混合溶液作为提取剂,C8色谱柱联合正离子模式,质荷比(m/z)100～600和Amide色谱柱联合正离子模式,m/z 600～1 500作为色谱质谱检测条件下,提取的化合物数量较多且稳定性良好,覆盖了 40.4％指纹信息;紫贻贝与产毒藻中的共检出11种毒素成分,且具有高度相关性.N-磺酰胺甲酰基类毒素(如C类)和膝沟藻毒素(GTX类)在暴露期发生了显著的代谢转化;将摄食3种产毒藻后紫贻贝的差异化合物与特征毒素组分进行主成分分析及正交偏最小二乘法判别分析,共筛选出13种复合指纹物质.构建6种特征物质的Fisher判别模型,交叉验证准确率为88.9％,可实现产毒藻种溯源.该研究建立了基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱UPLC-Q-Exactive MS紫贻贝特征指纹溯源技术,初步实现了从污染麻痹性贝类毒素的贝类到肇事藻种的逆向溯源,可应用于贻贝麻痹性贝类毒素风险溯源研究.

作者张帆 ^[1] 郑关超 ^[2] 王潇潇 ^[2] 翟毓秀 ^[2] 谭志军 ^[3] 吴海燕 ^[2] 学术成果认领

作者单位农业部水产品质量安全检测与评价重点实验室中国水产科学研究院黄海水产研究所山东青岛 266071;中国海洋大学食品科学与工程学院山东青岛 266003 ^[1] 农业部水产品质量安全检测与评价重点实验室中国水产科学研究院黄海水产研究所山东青岛 266071 ^[2] 农业部水产品质量安全检测与评价重点实验室中国水产科学研究院黄海水产研究所山东青岛 266071;海水养殖生物育种与可持续产出全国重点实验室中国水产科学研究院黄海水产研究所山东青岛 266071 ^[3]

关键词溯源产毒藻麻痹性贝类毒素特征指纹提取方法 traceability toxic microalgae paralytic shellfish toxins characteristic fingerprints extraction methods

分类号 R155（营养卫生、食品卫生）

栏目名称

生态学

DOI 10.11693/hyhz20230500110

发布时间 2024-03-07（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

基金项目

国家自然科学基金（32072329）现代农业产业技术体系专项（CARS-49;2023TD76）