换一批
换一批HPLC-MS/MS测定人脑脊液中多黏菌素E1和E2的方法及临床应用
Determination of Polymyxin E1 and E2 in Human Cerebrospinal Fluid by High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
摘要目的 建立一种新的盐析辅助液-液萃取结合高效液相色谱-串联质谱联用技术,快速测定人脑脊液中多黏菌素E1和E2浓度的方法.方法 以多黏菌素B1为内标,用乙腈萃取脑脊液样本,甲酸铵作为盐析剂进行液-液萃取.并对盐析剂浓度、盐析剂体积以及萃取剂体积进行了优化.色谱柱采用Waters Xselect ? HSS T3(2.1 mm× 150 mm,2.5 μm),流动相用乙腈和0.1％甲酸水溶液,采用梯度洗脱方式,检测时间 6 min.结果 在优选实验条件下,脑脊液中多黏菌素E1和E2分别在0.20～8.00μg·ml-1(r=0.9960),0.35～14.12 μg·ml-1(r=0.9984)范围线性良好.待测物的准确度均在91.4％～109.0％范围,日内、日间精密度的相对标准偏差均低于9.5％.多黏菌素E1的提取回收率为77.7％～84.3％,多黏菌素E2的提取回收率为60.3％～68.3％.待测物在脑脊液中无明显基质效应.脑脊液样品在采集、储存、预处理过程中均能保持稳定.结论 该方法操作简便,实验成本低,准确度高,重现性好,可应用于临床患者脑脊液中多黏菌素E1和E2的浓度测定.
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关键词
高效液相色谱-串联质谱联用盐析辅助液-液萃取脑脊液多黏菌素Eliquid chromatography-tandem mass spectrometrysalting-out-assisted liquid-liquid extractioncerebrospinal fluidpolymyxin E
分类号
R917
栏目名称
论著
DOI
10.3969/j.issn.1008-9926.2024.04.003
发布时间
2024-09-27
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