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碳纳米管分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定黄颡鱼中的氟喹诺酮类药物残留

Multi-walled carbon nanotubes dispersive solid phase extraction combined with ultra-high performance liquid chro-matography-tandem mass spectrometry for determination of fluoroquinolone veterinary residues in Pelteobagrus ful-vidraco

摘要目的 建立黄颡鱼中 6 种氟喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱法检测方法.方法 样品经Na2ED-TA-Mcllvaine缓冲溶液和 1%(v/v)甲酸乙腈溶液分散提取,提取液盐析后,采用高效基质脂肪吸附剂和石墨化多壁碳纳米管净化,以BEH C18 为分离柱,梯度洗脱,在电喷雾正离子扫描,多反应监测模式下,基质外标法定量.结果 6 种氟喹诺酮类药物在 0.05~50.00 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于 0.999,方法的检出限为 0.2 μg/kg~1.0 μg/kg,定量限为0.7 μg/kg~1.7 μg/kg.平均回收率为 77.2%~103.5%,相对标准偏差(RSD)为 3.9%~9.2%.结论 该方法简便快速、定量准确,为黄颡鱼样品中 6 种氟喹诺酮类药物残留的快速测定提供良好的选择.

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