换一批
换一批摘要目的 设计合成4-硝基-1-萘基-β-D-半乳糖苷的方法.方法 D-半乳糖与乙酸钠反应,酯化后得到β-D-半乳糖五乙酸酯.β-D-半乳糖五乙酸酯经过溴化氢的乙酸溶液溴代得到溴代糖、再用显色团4-硝基-1-萘酚取代端基溴、最终水解除去乙酰基,再重结晶得到目标化合物.对该目标化合物进行核磁共振(1H-NMR、13C-NMR)和高分辨质谱(ESI-HRMS)表征确定结构.对溴代试剂选择、羟基乙酰化反应条件及重结晶条件进行优化筛选.结果 表征结果显示,终产物即为化合物4-硝基-1-萘基-β-D-半乳糖苷.制备过程中溴代试剂应选择溴化氢的乙酸溶液,乙酰化反应条件应选择反应温度130℃,反应时间3 h,重结晶甲醇/水比例为3:1.结论 应用本法合成目标化合物4-硝基-1-萘基-β-D-半乳糖苷,建立的反应条件温和,操作简便可行.
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