换一批大鼠血浆中千金藤素超高效液相色谱-串联质谱法的建立、验证及其药代动力学研究
A UPLC-MS/MS method for determination of cepharanthine in rat plasma and its pharmacokinetics
摘要目的 建立并验证一种灵敏可靠的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),用于大鼠血浆中千金藤素的定量分析.方法 采用蛋白沉淀法处理血浆样品,用色谱柱进行分离,柱温为50℃;流动相为0.05%甲酸水溶液(含1 mmol/L甲酸铵)(A)和0.1%甲酸乙腈溶液(B),梯度洗脱,流速为0.40 mL/min.质谱检测采用电喷雾离子源(ESI)、正离子检测模式、多反应监测(MRM)扫描方式.分析物千金藤素质荷比m/z为607.3→576.2,内标物普萘洛尔质荷比m/z为260.2→116.1,对该方法进行方法学验证,并应用于大鼠单次灌胃给药千金藤素的血浆样品检测,研究其药代动力学特点.结果 大鼠血浆中千金藤素在0.1～80 ng/mL范围线性良好,千金藤素的批内和批间准确度为-0.43%～11.73%,精密度为3.04%～13.83%.质控样本的提取回收率为86.70%～88.48%,对于6个不同批次的基质,准确度和精密度均符合标准.进样仓15℃放置24 h、反复冻融3次及-20℃冻存10d处理后的质控样本经检测,均符合生物样本分析要求.药代动力学研究表明,大鼠灌胃3 mg/kg千金藤素后药物达峰时间Tmax在6～12 h,达峰浓度Cmax为(12.31±3.78)ng/mL,末端消除半衰期t1/2为(10.07±0.66)h,平均滞留时间MRT0-t为(24.80±1.98)h.结论 建立了一种适用于大鼠血浆基质中千金藤素定量分析的UPLC-MS/MS方法,对其进行系统验证,并成功应用于大鼠单次灌胃给药千金藤素的血浆样品检测.该方法操作简便、灵敏度高,定量下限达0.1 ng/mL.
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