药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐和硝酸盐的离子色谱-电导/紫外检测研究

Determination of Trace Nitrate and Nitrite in Pharmaceutical Lactose by Ion Chromatography-Conductivity/Ultraviolet Detections

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摘要目的:建立药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐、硝酸盐的离子色谱-抑制电导(IC-CD)检测法和高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)检测法.搭建在线膜抑制系统,结合LC-MS/MS技术进行结构确证,为药用辅料乳糖的前置风险控制提供新的策略.方法:IC-CD检测法和HPLC-UV检测法均采用高容量阴离子交换柱Dionex IonPacTM AS11-HC RFICTM(4.0mm × 250 mm)和保护柱Dionex IonPacTM AS11-HC RFICTM(4.0mm × 50 mm).IC-CD检测法流动相为氢氧化钾溶液,梯度洗脱,抑制型电导检测器的电导池温度为30℃;HPLC-UV检测法流动相为5 mmol·L-1氢氧化钠溶液,检测波长为210nm;两种方法的流速均为1.0mL·min-1,柱温均为30℃,进样量均为25 μL.结果:两种方法测定亚硝酸根在0.03～10 μg·mL-1范围内、硝酸根在0.02～200 μg·mL-1范围内线性关系均为良好(r＞0.999);亚硝酸根检测限和定量限分别为0.25 ng和0.75 ng,硝酸根检测限和定量限分别为0.25 ng和0.50ng;回收率在84.00％～100.70％之间;进样精密度RSD(n=6)在0.27％～1.33％之间;均满足检验需求.结论:两种方法均具有灵敏度高、专属性强、分离度好、前处理简单的优势,可表征药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐、硝酸盐的含量,也为其他药用辅料前置风险研究提供新的思路和参考.