换一批抗菌消炎胶囊(片)中土大黄苷和灰毡毛忍冬皂苷乙的HPLC-PDA-ELSD定量分析方法
HPLC-PDA-ELSD Quantitative Analysis of Rhaponticin and Macranthoi-din B in Kangjunxiaoyan Capsules(Tablets)
摘要目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光检测器法(HPLC-PDA-ELSD)和超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)考察抗菌消炎胶囊(片)中大黄和金银花投料的有效性.方法:以华北大黄的特征成分土大黄苷和山银花的特征成分灰毡毛忍冬皂苷乙为检测指标,采用HPLC-PDA-ELSD法检查,色谱柱为CAPCELL PAK C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;PDA检测波长为324 nm;蒸发光散射检测器条件:漂移管温度为75℃,气体压力为172 kPa.采用UPLC-MS/MS法对结果进行定性验证,以m/z 419.0 → 257.1和m/z 419.0 → 241.0作为土大黄苷检测离子对,以m/z 1 397.3 → 1 073.3和m/z 1 397.3 → 471.4作为灰毡毛忍冬皂苷乙检测离子对,电喷雾负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM).结果:11批次样品中,有1批次检出有土大黄苷,2批次检出灰毡毛忍冬皂苷乙,说明该品种大黄和金银花的投料存在不规范的情况.结论:建立的方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可有效监测抗菌消炎胶囊(片)中大黄和金银花的投料情况.
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关键词
抗菌消炎胶囊(片)大黄金银花土大黄苷灰毡毛忍冬皂苷乙高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光检测器法超高效液相-质谱联用法Kangjunxiaoyan Capsules(Tablets)Rhei Radix et RhizomaLonicerae Japonicae FlosRha-ponticinMacranthoidin BHPLC-PDA-ELSDUPLC-MS/MS
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发布时间
2025-03-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
基金项目
江苏省市场监督管理局科技计划项目（KJ2025078）
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