换一批摘要以水-丙酮为反应溶剂,用五水硫酸铜对L-赖氨酸α-氨基和羧基进行络合保护,再在缚酸剂和催化剂碳酸氢钠作用下与二碳酸二叔丁酯(Boc酸酐)反应制得Nε-Boc保护的赖氨酸铜络合物.然后用脱铜试剂解释赖氨酸铜络合物α-氨基,以碳酸钠为催化剂、水-丙酮为反应溶剂,制备了Nα-9-芴甲氧羰基-Nε-叔丁氧基羰基-L-赖氨酸(Fmoc-L-Lys(Boc)-OH).考察了4种脱铜试剂对Fmoc-L-Lys(Boc)-OH制备的影响,结果表明硫化钠和8-羟基喹啉是良好的脱铜试剂.以8-羟基喹啉为脱铜试剂,对Fmoc-L-Lys(Boc)-OH生产的工艺条件进行考察.优化工艺条件为:n(赖氨酸铜络合物):n(Fmoe-Osu)=1.00:0.98,室温反应3 h,Fmoc-L-Lys(Boc)-OH的收率达91.7%,纯度99.1%.
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