摘要目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(UPLC-QQQ-MS/MS)测定关白附中关附甲素和塔拉萨敏的含量,并研究不同蒸制时间下 2 种成分的含量变化.方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,以 0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相梯度洗脱,流速 0.35 mL/min,进样量 5 μL,柱温 45℃,电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测模式(MRM)进行测定.结果:这 2 种成分在测定质量浓度范围内线性关系良好,方法的精密度、重复性和稳定性考察均符合分析要求,平均加样回收率在 98.59%~102.54%,RSD在 1.77%~2.37%.塔拉萨敏在蒸制前期以下降趋势为主,后续趋于平稳;关附甲素含量先降低后升高再下降.结论:建立的检测方法操作简便,灵敏度高,分析快速、准确、可靠.
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