换一批固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时测定鱼子酱中12种磺胺类药物残留
Simultaneous determination of 12 sulfonamides residues in caviar by solid phase extraction-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry
摘要首次建立了一种同时测定鱼子酱中磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲基异恶唑和磺胺间甲氧嘧啶等12种磺胺类药物残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法.根据鱼子酱脂溶性的特点,试样采用正己烷溶剂预溶解,用乙酸乙酯提取2次后经混合型阳离子交换固相萃取柱(MCX)净化,用InertSustain Swift C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)分离,多反应监测(MRM)模式串联质谱进行测定,以内标法定量.结果显示,磺胺类药物在1.00～20.00 ng/mL范围内12种测定物均具有较好的线性关系,相关系数均≥0.99,方法定量限(S/N＞10)为1.0 μg/kg.对阴性鱼子酱在3个添加水平下(1.0 μg/kg、2.0μg/kg和5.0 μg/kg)分别进行加标回收试验,实际样品中12种测定物质的平均回收率在72.9％～119.0％之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.9％～11.0％之间.应用本方法对2018-2020年采集的320个鱼子酱样品进行检测,结果表明均为未检出磺胺类药物残留.本方法快速、灵敏、准确,适用于日常大批量鱼子酱样品中磺胺类药物及其代谢物残留的定性、定量分析.
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关键词
鱼子酱固相萃取高效液相色谱-串联质谱磺胺类药物残留量CaviarSolid phase extractionHigh performance liquid chromatography tandem mass spectrometrySulfonamidesResidues
分类号
R917（药物分析）
栏目名称
发布时间
2024-03-07（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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