高效液相色谱-质谱法测定止咳平喘类中成药中非法添加的5种化学药物
Determination of five chemicals illegally added in Chinese patent medicines for relieving cough and asthma by HPLC-MS
摘要建立高效液相色谱-质谱法测定止咳平喘类中成药中非法添加的磷酸可待因、磷酸苯丙哌林、盐酸氨溴索、醋酸地塞米松、氯雷他定5种化学药物.样品采用甲醇超声提取,静置取上清液稀释定容,经Thermo Accucore C18柱(100mm×2.1 mm,2.6μm),流量0.3mL/min,柱温40℃,进样量2 μL,流动相0.1%甲酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱,正离子ESI+模式下,选择反应监测模式检测.结果显示,5种化学药物在相应浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为0.995 8~0.999 4,方法检出限为0.2~1 ng/mL,定量限为0.6~3 ng/mL.该方法定量测定5种化学物质的平均回收率为82.2%~106.8%,RSD为0.4%~4.7%(n=9).40批次样品中有12批次样品检出非法添加化学药物磷酸可待因和氯雷他定.该方法快速、准确、灵敏度高,可用于止咳平喘类中成药的非法添加的定性和定量分析.
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