换一批建立LC-MS/MS检测血清中5种脂溶性维生素的方法及临床验证
Establishment and clinical validation of LC-MS/MS method for detecting five serum fat-soluble vitamins
摘要目的 建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法同时检测血清中维生素A、维生素D(25-OH-D2、25-OH-D3)、维生素E和维生素K1水平,并通过血清样品验证.方法 以同位素标记的维生素A-d4、25-OH-D2-d6、25-OH-D3-d6、维生素E-d6和维生素K1-d7作为内标,在血清样品中利用甲醇/乙腈混合溶液沉淀蛋白质,然后用正己烷萃取脂溶性维生素,采用Phenomenex Kinetex C18(50.0 mm × 3.0 mm,2.6 μm)色谱柱,柱温设置为40 ℃,流动相分别为0.1％甲酸水溶液和0.1％甲酸甲醇溶液,以0.6 mL/min的流速进行梯度洗脱,质谱采用大气压化学电离正离子MRM模式.结果 维生素A、25-OH-D2、25-OH-D3、维生素E和维生素K1在相应浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.998,其日内精密度和日间精密度在1.87％～9.81％,加标回收率在91.47％～107.30％,携带污染率在-6.03％～2.14％,均在可接受范围之内.结论 成功建立了 LC-MS/MS方法同时测定人血清中维生素A、25-OH-D2、25-OH-D3、维生素E和维生素K1的水平,该方法前处理简便,分析速度快,灵敏度高,专属性强且各被检测物质的线性关系良好,整个检测过程简单、规范,适合临床血清样品的检测.
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关键词
维生素A维生素D维生素E维生素K1液相色谱-串联质谱定量检测vitamin Avitamin Dvitamin Evitamin K1liquid chromatography-tandem mass spectrometryquantitative detection
分类号
R446.11（诊断学）
栏目名称
DOI
10.3969/j.issn.1672-9455.2024.06.001
发布时间
2024-04-12（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
基金项目
国家重点研发计划（2021YFC2401100）
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