在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定人全血中他克莫司浓度
Determination of tacrolimus in human blood by online solid phase extraction column switching liquid chromatography-tandem mass spectrometry
摘要目的 建立在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定人全血中他克莫司(tacrolimus,FK506)的浓度.方法 全血标本采用硫酸锌破裂血细胞,乙腈沉淀蛋白后,取上清液,经在线固相萃取系统预处理,以液质联用法测定FK506含量.色谱柱为Kinetex C18柱(50 mm×4.6 mm,2.6 μm),流动相为乙腈-水(含10 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸),流速1.0 ml/min.采用多反应监测定量,电喷雾正离子化方式检测,FK506与内标子囊霉素用于定量分析的检测离子对分别为m/z 821.5→576.3和m/z 809.4→756.4.结果 全血中FK506在0.2~100 ng/ml范围内线性关系良好(r=0.999 7),最低检测浓度为0.2 ng/ml,相对回收率在85%~115%,日内、日间精密度均小于10%.结论 本研究建立的全血中FK506的测定方法快速、准确、灵敏、特异性好,可用于临床FK506血药浓度监测和人体药代动力学研究.
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