新型双季吡啶醛肟盐HCM的高效液相色谱法质控
Quality Control of a Novel Bis-quaternary Pyridinium-aldoxime Salts HCM by High Performance Liquid Chromatography
摘要为建立新型双季吡啶醛肟盐HCM含量测定的液相色谱分析新方法.采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(5 μm, 4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈,0.5%十二烷基硫酸钠缓冲盐(加入0.2%三乙胺,磷酸溶液调节至pH2.5),梯度(1~4 min 43%乙腈,4~6 min 43%~51%乙腈,6~30 min 51%乙腈,30~35 min 51%~43%乙腈,35~40 min,43%乙腈)洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为290 nm;进样体积为20 μL;柱温为室温.上述色谱条件下HCM主峰保留时间22.9 min,对称性良好(<1.05),理论塔板数>7500;且在0.04~0.14 mg/mL的范围内,进样浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999,n=6);检测限为3 ng,定量限为9 ng;仪器精密度、日内、日间精密度及重复性的RSD均小于2%.所建立的液相色谱方法精密度高,准确度好,可用于新型双季吡啶醛肟盐HCM的含量测定及质量控制.
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