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气相色谱-三重四极杆质谱法结合QuEChERs前处理同时测定茶叶中三氯杀螨醇、溴虫腈、6种拟除虫菊酯类农药

Determination of dicofol, chlorfenapyr, and six kinds of pyrethroids in tea leaves by gas chromatography tandem mass spectrometry combined with QuEChERs pretreatment

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摘要[背景]茶叶中农药残留问题热度一直居高不下,目前鲜见利用气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定茶叶中三氯杀螨醇、溴虫腈、6种拟除虫菊酯.[目的]采用QuEChERs法进行样品前处理,建立气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定茶叶中三氯杀螨醇、溴虫腈、6种拟除虫菊酯残留的方法.[方法]准确称取2.0g茶叶试样于离心管,纯净水浸泡后,乙腈-乙酸振荡提取,无水硫酸镁除水,醋酸钠盐析分层,上层有机提取液加到内含硫酸镁、N-丙基乙二胺、十八烷基硅胶键合相及石墨化炭黑的分散固相净化管中净化离心,净化液氮吹浓缩后加内标环氧七氯B,乙酸乙酯定容,经串联双柱DB-5MS色谱柱分离,进入三重四极杆质谱端进行多反应离子监测模式测定,保留时间及离子对定性,内标法定量测定.60份市售茶叶样品按上述步骤处理后,上机同时测定三氯杀螨醇、溴虫腈、6种拟除虫菊酯农药含量,计算方法的线性范围、检出限、定量限、回收率和精密度.[结果]在10～500 μg·L-1质量浓度范围内,8种农药工作曲线相关系数均大于0.998,方法的检出限(信号噪音比为3)为0.51～12.93μg·kg-1,定量限(信号噪音比为10)为1.69～43.10μg·kg-1.在低、中、高3个浓度添加水平下(0.150、0.375、1.500 μg·kg-1),方法的回收率在74.4％～110.0％,相对标准偏差范围为2.38％～14.40％ (n=7),相对标准偏差均小于20％.茶叶样品中:54份检出混合农药残留,1份检出单种农药残留;氯氟氰菊酯有1份茶叶样品超标,氰戊菊酯有3份样品超标.[结论]本研究建立的方法操作简单,快速,适用于大批量茶叶中8种农药残留的快速筛查和定量检测.