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QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定PM2.5中氯化石蜡含量

Determination of chlorinated paraffins in PM2.5 by QuEChERS combined with ultra-high perfor-mance liquid chromatography-quadrupole/orbitrap high resolution mass spectrometry

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摘要[背景]既往空气细颗粒物(PM2.5)中氯化石蜡(CPs)的研究多集中在短链及中链(SCCPs、MC-CPs),少有研究同时定量检测其中的短、中、长链氯化石蜡(LCCPs).建立一种同时提取并测定PM2.5中SCCPs、MCCPs、LCCPs的方法可为其环境监测和人类健康风险评估提供技术支持.[目的]QUEChERS前处理方法结合超高效液相色谱串联四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,建立同时测定PM2.5中SCCPs、MCCPs、LCCPs的方法.[方法]优化QuEChERS方法的提取溶剂、提取盐和提取步骤,依次比较4种提取溶剂[乙腈、二氯甲烷和正己烷溶剂依次提取;乙腈∶二氯甲烷∶正己烷=1∶1∶2(v/v/v)混合溶剂;1％乙酸-乙腈∶二氯甲烷∶正己烷=1∶1∶1(v/v/v)混合溶剂;乙腈∶二氯甲烷∶正己烷=1∶1∶1(v/v/v)混合溶剂]、2种除水盐(无水MgSO4+NaCl和无水Na2SO4+NaCl)、2种净化盐(C18和PSA)和4种涡旋时间(5、7.5、10、12.5 min)条件下目标物质的提取效率.采用内标法对样品进行定量分析,并对优化后的QuEChERS方法进行线性范围、检出限等方法学指标的评估.[结果]SCCPs、MCCPs、LCCPs在10～1000 ng·mL-1范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.96.方法检出限(MDLs)为0.01～0.29 ng·m-3.SCCPs、MCCPs、LCCPs在低、中、高三个浓度的加标回收率范围分别为77.38％～81.64％、93.11％～99.78％、87.41％～101.39％,相对标准偏差(RSD)为2.90％～12.84％.采用本方法对石家庄11个PM2.5样品中的CPs水平进行了测定,∑SCCPs、∑MCCPs和∑LCCPs检出率均为100％,质量浓度范围分别为0.24～2.18 ng·m-3(均值为0.84 ng·m-3)、0.17～1.67 ng·m-3(均值为 0.70 ng·m-3)和 0.01～0.16 ng·m-3(均值为 0.04 ng·m-3),在∑CPs中的占比分别为52.95％、44.39％和2.66％.[结论]本研究所建立的方法操作简便、耗时短、溶剂消耗少,且可同时检测PM2.5中SCCPs、MCCPs、LCCPs,适用于PM2.5样品大批量测定,也可为PM2.5中其他卤代有机物的检测方法提供参考.