静态顶空-气质联用法同时测定汽修喷漆工人尿液中22种挥发性有机物
Simultaneous determination of 22 volatile organic compounds in urine of automotive spray painting workers using static headspace gas chromatography-mass spectrometry
摘要[背景]汽车维修作业人员在进行喷漆作业时接触的挥发性有机物(VOCs)种类繁多,危害工人的健康,生物监测可以直接反映机体内负荷水平,因此开发一种同时测定汽修喷漆工人尿液中VOCs的分析方法十分必要.[目的]建立汽修企业喷漆岗位工人尿液中22种VOCs的静态顶空-气质联用测定法.[方法]使用自动顶空进样器进行尿液样品前处理,对静态顶空-气质联用法(GC-MS)的顶空条件和色谱、质谱条件进行优化:通过优化升温程序实现22种VOCs的分离,通过优化定量离子提高灵敏度,通过对顶空平衡温度、平衡时间与无机盐用量的优化提高VOCs的信号响应值.采用空白尿液加标的方式对方法的检出限、定量下限、准确度、精密度及稳定性进行检测,并采集天津市汽修企业喷漆岗位40例工人尿液进行方法的应用考察.[结果]本研究顶空平衡温度为80 ℃,平衡时间为30 min,样品加盐量为2.0 g,选择DB-624ms色谱柱进行22种VOCs的分离,色谱柱升温程序:50 ℃保持15 min,以10 ℃.min-1升至85 ℃并保持10 min,再以5 ℃·min-1升至90 ℃,保持20 min,选择单离子检测扫描模式进行22种VOCs的定量分析.本方法测定汽修企业喷漆岗位工人尿液中22种待测物线性较好,相关系数均在0.990以上,各组分定量下限在0.4~3.8 μg·L-1之间,样品加标回收率为80.1%~112.1%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~9.7%.所有待测物在4 ℃条件下可保存5 d,在-20 ℃条件下可保存7 d.应用本法对天津市汽修企业喷漆岗位40例工人尿液样本进行检测,乙酸丁酯的检出率为37.5%、二甲苯的检出率为32.5%、甲苯的检出率为30.0%、异丙醇的检出率为25.0%,检出浓度范围为<定量下限~60.56 μg·L-1.[结论]本研究建立的22种VOCs的静态顶空-气质联用法,具有操作简单方便、灵敏度高、选择性好和准确度高的特点,适用于汽修企业喷漆岗位工人尿液中22种VOCs的同时定量检测,可为尿液中VOCs研究提供技术支持.
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