摘要[背景]苯并噻唑类化合物及苯并三唑类化合物在饮用水普遍检出,具有潜在健康危害.开发准确、灵敏的检测方法可为评估暴露水平及风险提供重要技术手段.[目的]建立自动固相萃取液相色谱串联质谱法测定饮用水中苯并噻唑、2-氨基苯并噻唑、苯并三唑、5-氯苯并三唑.[方法]比较3种流动相体系对色谱峰形以及分离度的影响;比较3种固相萃取小柱对萃取效率的影响;考察水样pH值对萃取效率及基质效应的影响;分析前处理各步骤对苯并噻唑空白的贡献并建立控制策略;考察氮吹温度对目标物稳定性的影响.通过优化上述参数建立检测方法、进行方法学验证并检测饮用水样品.[结果]水样经甲酸调节至pH 6.0,采用HLB小柱富集,6 mL甲醇洗脱,45 ℃氮吹浓缩后经C18色谱柱分离,乙腈-0.1％甲酸水溶液梯度洗脱、串联质谱检测.自动固相萃取过程中避免氮吹干燥,洗脱液氮吹浓缩时避免使用聚丙烯材质耗材可有效控制苯并噻唑空白.目标物在5.0～250 μg·L-1浓度范围内,标准曲线线性良好,线性相关系数r大于0.995,方法检出限为1.0～5.0ng·L-1,目标物在纯水及末梢水中的加标回收率分别为80.2％～119.5％、72.2％～115.6％,相对标准偏差分别为3.2％～12.8％、2.3％～11.6％.应用本方法进行实际水样检测,苯并三唑在出厂水及末梢水中的检出率为100.0％,中位浓度分别为79.4、114 ng·L-1,苯并噻唑在出厂水及末梢水中的检出率分别为83.3％、100.0％,中位浓度分别为48.3、65.4 ng·L-1,5-氯苯并三唑的检出率及浓度均较低,2-氨基苯并噻唑未检出.[结论]本研究建立的方法准确、可靠、具有较高的灵敏度,适合于检测饮用水样品中的痕量苯并噻唑类化合物及苯并三唑类化合物.