换一批超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法测定人体尿液中14种内源性甾体激素含量
UPLC-QToF/MS Determination of 14 Endogenous Steroids in Human Urine
摘要样品5.000 0 g,加pH6.8的磷酸缓冲溶液2.0mL、β-葡萄糖醛酸甙酶150 μL混合,于55℃培养2h,冷却至室温,用乙醚5 mL超声5 min,提取2次.合并提取液,经氮气吹干后,加甲醇(3+7)溶液5 mL溶解残渣,再经Oasis HLB固相萃取柱净化,周甲醇-乙腈(1+1)溶液5 mL洗脱.净化液经氮气吹干,用乙腈(95+5)溶解并稀释至1 mL后进行色谱分离,以HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和含0.1％(体积分数)甲酸的5 mmol·L-1乙酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱.质谱分析中采用电喷雾离子源和全信息串联质谱采集模式.14种内源性甾体激素的质量分数在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.5～5.0 μg·kg-1之间.按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在80.6％～99.2％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1％～7.9％之间.
更多相关知识
- 浏览0
- 被引6
- 下载0
相似文献
- 中文期刊
- 外文期刊
- 学位论文
- 会议论文
