凝胶渗透色谱净化-液相色谱-同位素稀释串联质谱法测定肉及肉制品中的甲萘威残留

Determination of Carbaryl in Meat and Meat Products by High Performance Liquid Chromatography-Isotope Dilution Tandem Mass Spectrometry with Gel Permeation Chromatographic Clean-Up

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摘要称取试样约5 g(精确至0.01 g),加入1.000 mg·L-1甲萘威-D7同位素内标溶液50μL,加入适量水(肉样加水1.5 mL,肉制品加水3 mL),加40 mL丙酮,均质1 min,加氯化钠6 g,充分摇匀,再加30 mL石油醚,振摇30 min,静置30 min.取有机层上清液,经无水硫酸钠过滤,旋转蒸发浓缩至约1 mL,加2 mL乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合液,再浓缩至约1 mL,如此重复3次.用乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶液定容至10.0 mL,经0.22μm滤膜过滤,进行凝胶色谱(GPC)净化.GPC条件如下:Bio Beads S-X3凝胶色谱净化柱(400 mm×30 mm),乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合液为流动相,馏分收集段10.0～15.0 min,在线浓缩加热温度45℃,真空度2.0×104 Pa.以乙腈为替换溶剂替换两次后将净化液定容至1.0 mL,进行液相色谱-串联质谱分析.采用HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以0.1％(体积分数)甲酸溶液-乙腈(6+4)为流动相,质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式.甲萘威的质量浓度在0.010～0.500 mg·L-1内和其峰面积与内标峰面积之比呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.005 mg·kg-1.加标回收率在81.0％～105％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.8％～16％之间.