超高效液相色谱-串联质谱法检测食用菌中的游离棉酚
Determination of Free Gossypol in Edible Fungi by Ultra-high Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
摘要目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法定量测定食用菌中游离棉酚含量的分析方法.方法:样品经丙酮-盐酸(0.5 mol·L-1)-水(13:1:6,v/v/v)混合溶液振荡离心,通过超高效液相色谱C18反向色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸(含2 mmol·L-1乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子的多反应离子监测模式,基质匹配标准溶液外标法定量.结果:棉酚在0.25~25.00μg·L-1质量浓度范围内呈现出良好的线性关系,3个添加水平下的平均回收率在86.1%~99.8%,相对标准偏差为2.3%~8.2%(n=6),方法的检出限(S/N≥3)均为1μg·kg-1,定量限(S/N≥10)均为3μg·kg-1.结论:该方法简单、快速、可靠,具有良好的灵敏度、回收率和精密度,适用于食用菌中痕量游离棉酚的大批量快速检测及定量分析.
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