超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物中4种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂
Determination of 4 New Succinate Dehydrogenase Inhibitor Fungicides in Grain by Ultra Performance Liquid ChromatographyTandem Mass Spectrometry
摘要改进QuEChERS提取净化条件,结合超高效液相色谱串联质谱法建立测定谷物中 4 种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留的方法.样品经乙腈-醋酸(99∶1)提取,QuEChERS法预处理,用Agilent Poroshell 120 EC-C18(2.1 mm×100 mm,2.7 μm)色谱柱分离,以 0.1%的甲酸溶液与乙腈进行梯度洗脱,正离子模式扫描,多重反应监测,超高效液相色谱串联质谱检测.结果显示,4 种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌在1~200 ng·mL-1 呈良好的线性关系,相关系数R均大于 0.99,检出限均为 1.5 μg·kg-1.在 4 种基质 3 个水平(5 μg·kg-1、10 μg·kg-1、50 μg·kg-1)下进行加标回收试验,回收率为78.0%~108.6%,相对标准偏差为2.4%~8.9%.该方法简单、快速、灵敏,适用于检测谷物中 4 种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的残留.
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