超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测玉米中22种真菌毒素
Rapid Determination of 22 Mycotoxins in Corn by Ultra Performance Liquid Chromatography-Quadrupole/Orbitrap High Resolution Mass Spectrometry
摘要建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测玉米中 22 种真菌毒素的分析方法.采用乙腈-水-甲酸(80∶19∶1)溶液提取玉米中真菌毒素,提取液经改进的分散固相萃取剂净化后低温高速离心,过膜后上机分析.以甲醇和 5 mmol·L-1 乙酸铵缓冲盐溶液为流动相,用C18 柱分离,采用平行反应监测模式(Parallel Reaction Monitoring,PRM)扫描测定,利用空白基质建立标准曲线,外标法定量.22 种真菌毒素在相应的浓度范围内的线性关系良好,检出限为0.3~50 μg·kg-1,定量限为1.0~150 μg·kg-1.在低、中、高 3 个梯度的加标水平下,平均回收率为分别为 72.8%~113.5%,相对标准偏差为 1.5%~9.6%.采用该方法测定质控样品,测定值均在允许偏差范围内,验证的方法成功用于30份玉米的测定.该方法灵敏度高,定性准确,适用于玉米中多种真菌毒素的快速检测.
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