Auto-SPME-GC-MS/MS检测武都花椒中有机磷和拟除虫菊酯农药残留
Determination of Organochlorine and Pyrethroid Pesticides in Wine Based on Auto-SPME-GC-MS/MS
摘要本文建立了一种自动顶空-固相微萃取结合气相色谱-串联质谱法(Automatic Headspace-Solid Phase Microextraction Combined with Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,Auto-SPME-GC-MS/MS)测 定武都花椒中 6 种有机氯和 5 种拟除虫菊酯类农药的方法.采用自动顶空固相微萃取装置,自动在线完成样品加热、吸附、解吸、进样.通过改变不同萃取因素来探究萃取效率,确定最佳萃取纤维头、萃取试剂和萃取溶剂、盐用量、样品加热及振荡时间、样品吸附和解吸时间.结果显示,该方法的线性范围为 0.01~1.00 ng·L-1,相关系数在 0.998 7~0.999 9,呈现出良好的线性关系;方法检出限为 0.005 ng·L-1;11 种目标物的加标回收率在85.7%~104.4%,相对标准偏差在 3.2%~9.6%.该方法准确度和精密度良好,可有效用于武都花椒中拟除虫菊酯类和有机氯农药的痕量分析.
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